质检部化验操作规程(最终） 
山 东 * * 新材料有限公司管理体系文件
受控状态： 受控
版 本 号： A/ 0
分 发 号：
质量部化验操作规程
编制：质量部 日期：2014-01-01
审核：行政部 日期：2014-10-30
批准：****** 日期：2014- -
2014- - 发布 2014- 实施
1
山东**新材料有限公司 发布
说明：
1. 分析试样的粒度，除特殊规定外，一般要求＜0.100mm。
2. 除特殊指出外，试样在称取前须于 105~110℃烘干 2h，并在干燥
器中冷却至室温。
3. 分析所用试剂，除特殊说明外，均为“分析纯”。
4. 试剂配制及分析操作用水，除特殊说明外，均为一次蒸馏水。
5. 方法中所说的溶液，除指明溶剂外，均为水溶液。
6. 方法中未注明浓度的酸（氨水），系指市售浓酸（氨水）。
7. 质量百分数％，通常元素的分析结果以此形式表示。如 60%Fe，
系指 100g 矿石中有 60gFe。
8. 体积百分数％，一般溶质为液体时，以此形式表示。如 1％盐酸：
系指 100 份体积溶液中有一份体积盐酸。溶质为固体时，也以此形
式表示，如 1%氢氧化钠：系指 1g 氢氧化钠溶解于 100ml 水中。
9. 体积比浓度，系指液体溶质的体积（前项）与水的体积（后项）
相加。如（1+3）或（1:3）盐酸：系指 1体积盐酸与 3体积水混合。
10. 空白试验，系指与试样分析同时进行的不加试样的试验，且与
试样分析所采用的方法和试剂用量完全一致。目的是为了检测所用
试剂是否含有被测组分。
11.平行试验，系指同一个化验员将同一个试样取两份以上样品，分
析所采用的方法和试剂用量完全一致。目的是为了检测是否存在偶
然误差。
全铁测定【滴定法】
2
方法要点：
试样经酸分解后，用二氯化锡将 Fe3+还原为 Fe2+，以二苯胺磺酸钠做指示剂，用重络
酸钾溶液滴定。主要化学反应方程式：
2Fe³++Sn²++6Cl¯=2Fe²++SnCl6²¯
6Fe²++Cr2O7²¯+14H＋=6Fe³++2Cr³++7H2O
试剂配制：
1、钨 酸 钠 磷 酸 ： 称 取 20g 钨 酸 钠 (Na2WO4)溶 于 90ml 水 中 ， 溶 解 完 全 后 ， 加 磷 酸
(H3PO4)10ml。混匀。
2、硫磷混酸（200∶ 650∶150 ）：500ml 硫酸（H2SO4)缓缓注入 1625ml 水中（不断搅拌），
冷却后加 375ml 磷酸。混匀。注意：稀释硫酸是一个放热过程，此溶液温度很高，配制时需
小心谨慎。溶液需放置冷却后再加磷酸。
3、硝酸（HNO3)：市售
4、三氯化钛(TiCL3)：400ml 盐酸加入 1100ml 水中，混匀。再加入 500ml 三氯化钛，混匀。
加30-50 粒锌粒。待锌粒反应完全后再摇匀使用。
5、硫酸铜（CuSO4)（0.5%）：称取硫酸铜 0.5g，溶于 100ml 水中。溶解完全，混匀。
6、二苯胺磺酸钠(C12H10NNaO3S)（0.32%）：称取二苯胺磺酸钠 0.32g，溶于 100ml 水中。
溶解完全，混匀。
7、二氯化锡（SnCL2）（14%）：称取二氯化锡 14g 溶于 20ml 盐酸中，溶解完全，溶液清
亮后，加入 80ml 水。混匀。注意：一次配制的量使用 3--5 天。时间长了，此溶液失效。
8、重络酸钾（K2Cr2O7 ）滴定液：称取重络酸钾 3g 溶于 1000ml 水中。混匀。提前一周配制，
用时标定。注意：（1）此溶液对 Fe 的滴定度≈0.0033g/ml 。如需配制其他浓度，可按此推
算所需重络酸钾的质量。（2）.此溶液易见光分解，需装在棕色瓶中。（3）此溶液在使用
过程中，需经常标定。
9、标定：称取高品位 Fe 标样（Fe%＞55％）三份以上，按全铁测定方法溶样，滴定，记
录每份标样消耗的重络酸钾滴定液的体积（ml），按下式计算（取三份相近的数值计算其
平均数）
重络酸钾对 Fe 的滴定度（g/ml）=该标品的
Fe
品位（ % ） ÷ 100 × 称样量（ g ）
消耗滴定液（ml）
分析操作：
称取 0.2g 左右试样于 300ml 锥形瓶中，加硫磷混酸 30ml，置于电炉上加热分解，待
矿样大部分溶解后，加硝酸 10ml，继续加热，使矿样全部溶解。再持续加热至液面平静并
冒出三氧化硫白烟，待白烟冒尽至离瓶口2-3 厘米处取下，稍冷，加（1+1）盐酸 20ml，
用水冲洗瓶壁，继续加热（微沸），2分钟后加入二氯化锡 3滴还原，继续加热 25 秒，取
下，于冷水中冷却至室温。
加钨酸钠磷酸溶液 5-6 滴，在不断摇动的状态下，用三氯化钛溶液还原至浅蓝出现，
加水 40ml，滴 1-2 滴硫酸铜溶液，静置30s，此时溶液成无色透明状，加二苯胺磺酸钠指
示剂 4滴，立即以重络酸钾滴定液滴定至稳定紫色，记下终点消耗读数，然后计算结果。
结果计算：
Fe（%）=滴定该样品消耗滴定液体积（ ml ） × 滴定液对
Fe
滴定度（ g/ml) ×100%
该样品称样量（g）
3
摘要：
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山东**新材料有限公司管理体系文件受控状态：受控版本号：A/0分发号：质量部化验操作规程编制：质量部日期：2014-01-01审核：行政部日期：2014-10-30批准：******日期：2014--2014--发布2014-实施1山东**新材料有限公司发布说明：1.分析试样的粒度，除特殊规定外，一般要求＜0.100mm。2.除特殊指出外，试样在称取前须于105~110℃烘干2h，并在干燥器中冷却至室温。3.分析所用试剂，除特殊说明外，均为“分析纯”。4.试剂配制及分析操作用水，除特殊说明外，均为一次蒸馏水。5.方法中所说的溶液，除指明溶剂外，均为水溶液。6.方法中未注明浓度的酸（氨水），系指...
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作者：文小白
分类：行业资料
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格式：doc
时间：2023-09-16
